Внутрилабораторный контроль качества результатов химического анализа, Терещенко А.Г., Пикула Н.П., 2022

Внутрилабораторный контроль качества результатов химического анализа, Терещенко А.Г., Пикула Н.П., 2022.

   Рассмотрены основные этапы работ по обеспечению достоверности результатов измерений и организации внутреннего контроля качества результатов химического анализа в испытательных лабораториях. Отражено метрологическое обеспечение и проблемы верификации и валидации методик количественного химического анализа. Приведены примеры ряда вариантов расчетов при использовании различных алгоритмов, применяемых для контроля качества результатов химического анализа. Подробно описан контроль стабильности результатов измерений с использованием контрольных карт Шухарта. Показано применение лабораторной информационной системы "Химик-аналитик" для целей внутрилабораторного контроля.
Издание предназначено для слушателей курсов по повышению квалификации, сотрудников испытательных химических и аналитических лабораторий, а также для преподавателей и студентов химических и химико-технологических направлений высших и средних учебных заведений.




Исторический аспект становления качества химического анализа.
Количественный химический анализ является специфическим видом измерений, состоящим из отдельных этапов (пробоотбор. предварительная подготовка пробы, перевод вещества (элемента) в химически активную форму, измерение и обработка аналитического сигнала, связанного с его концентрацией), каждый из которых вносит свой вклад в точность результата анализа. Проверка и подтверждение точности результатов анализа определяет качество проведения всего анализа.

Несмотря на то, что еще в начале XIX века химики-аналитики прекрасно разбирались в таких современных понятиях, как повторяемость, воспроизводимость, систематическая погрешность и характеристика погрешности методики [1], лаборатории, выполняющие массовые анализы, проблемы качества своих результатов анализа решали самостоятельно.

ОГЛАВЛЕНИЕ.
Обозначения и сокращения.
Введение.
Глава 1. Химический анализ и его качество.
1.1. Проблема качества химического анализа и компетентности лаборатории.
1.1.1. Исторический аспект становления качества химического анализа.
1.1.2. Химико-аналитические лаборатории.
1.1.3. Оценка состояния измерений и аккредитация лабораторий.
1.1.4. Федеральный государственный метрологический надзор.
1.2. Метрологическое обеспечение количественного химического анализа.
1.3. Количественный химический анализ и аналитический контроль.
1.3.1. Основные термины и определения.
1.3.2. Специфические особенности количественного химического анализа.
1.4. Метрологические характеристики в аналитическом контроле.
1.4.1. Основные термины и определения.
1.4.2. Погрешность и неопределенность измерений и причины их возникновения.
1.4.3. Характеристики погрешности методики анализа и их составляющие.
1.4.4. Бюджет неопределенности методики измерений.
1.4.5. Формы представления показателей качества методики анализа.
1.4.6. Характеристики погрешности результатов анализа (измерений).
Глава 2. Внедрение и использование методики анализа в лаборатории.
2.1. Жизненный цикл методики анализа.
2.2. Этап внедрения методик анализа в жизненном цикле методики.
2.3. Расчетный способ оценивания метрологических характеристик.
2.4. Экспериментальные методы оценивания метрологических характеристик результатов анализа в лаборатории.
2.5. Использование методики химического анализа в лаборатории.
2.5.1. Способы получения результата химического анализа.
2.5.2. Оценка приемлемости результатов параллельных определений.
2.5.3. Представление результатов анализа в протоколах.
2.5.4. Виды лабораторных журналов.
2.5.5. Контроль метрологических характеристик методики анализа.
Глава 3. Внутрилабораторный контроль качества результатов количественного химического анализа.
3.1. Качество результатов анализа.
3.1.1. Качество и обеспечение качества результатов анализа.
3.1.2. Контроль и управление качеством результатов анализа.
3.1.3. Организация внутренних поверок и внутрилабораторного контроля.
3.1.4. Оперативный контроль процедуры анализа.
3.2. Контроль стабильности результатов анализа.
3.2.1. Основные формы контроля стабильности.
3.2.2. Серия результатов анализа контрольных процедур, ее элементы и выбор алгоритмов контроля.
3.2.3. Контрольные карты Шухарта.
3.2.4. Примеры построения контрольных карт Шухарта.
3.2.5. Периодическая проверка подконтрольности процедуры анализа.
3.2.6. Выборочный статистический контроль по альтернативному признаку.
3.3. Организация планирования внутрилабораторного контроля.
3.4. Взаимосвязь процедур внутрилабораторного контроля и проверки стабильности градуировочных характеристик.
Глава 4. Использование ЛИС "Химик-аналитик" для организации внутрилабораторного контроля качества результатов.
4.1. Общие сведения ЛИС "Химик-аналитик".
4.1.1. Общая характеристика ЛИС/ЛИУС "Химик-аналитик".
4.1.2. ЛИС "Химик-аналитик" для ВЛК.
4.1.3. Термины в ЛИС "Химик-аналитик".
4.1.4. Структура ЛИС "Химик-аналитик для ВЛК".
4.1.5. Защита информации.
4.1.6. Структура справочников и журналов, участвующих в ВЛК.
4.2. Планирование отдельной серии контрольных процедур.
4.2.1. Исходная информация для планирования.
4.2.2. Разработка плана использования ЛИС при реализации отдельной серии результатов анализа контрольных процедур.
4.3. Оперативный контроль процедуры анализа с применением образцов для контроля. Пример № 1.
4.3.1. Исходные данные.
4.3.2. Использование существующих записей в справочниках.
4.3.3. Создание серии контрольных процедур для оперативного контроля.
4.3.4. Ввод результатов анализа в лабораторный журнал.
4.3.5. Вставка результатов анализа из лабораторного журнала в журнал "Контрольные процедуры 2.1".
4.3.6. Создание контрольной процедуры в журнале "Контрольные процедуры 2.1".
4.3.7. Представление результатов оперативного контроля в виде документов лаборатории.
4.4. Ввод исходных данных в справочники, журналы и построение карты Шухарта для контроля точности, внутрилабораторной прецизионности и повторяемости с использованием образцов для контроля. Пример № 2.
4.4.1. Исходные данные.
4.4.2. Справочник "Объекты анализа" ЛИС "Химик-аналитик".
4.4.3. Справочник "Методики анализа".
4.4.4. Справочник "Контрольные точки".
4.4.5. Справочник "Алгоритмы контроля ВЛК 2.1".
4.4.6. Справочник "Лаборатории".
4.4.7. Работа с лабораторными журналами.
4.4.8. Журнал "Контрольные процедуры 2.1".
4.4.9. Создание документа ЛИС.
4.5. Контроль точности с применением метода разбавления совместно с методом добавок. Пример № 3.
4.5.1. Исходные данные.
4.5.2. Создание записи для серии контрольных процедур.
4.5.3. Ввод данных в лабораторные журналы и формирование контрольных процедур.
4.6. Оценка экономической эффективности ЛИС "Химик-аналитик" для внутрилабораторного контроля.
Глава 5. Детальное рассмотрение примеров по алгоритмам внутрилабораторного контроля.
5.1. Общие положения ВЛК.
5.1.1. Взаимосвязь оперативного контроля и контроля стабильности.
5.1.2. Планирование процедур оперативного контроля.
5.1.3. Планирование процедур для построения карт Шухарта.
5.1.4. Расчет минимального числа процедур, необходимых для оценки показателей качества результатов анализа на новый период.
5.1.5. Расчет показателей точности результатов анализа на новый период.
5.1.6. Тревожные признаки контрольных карт для контроля точности.
5.2. Алгоритм с применением метода добавок. Общая характеристика. Оперативный контроль.
5.2.1. Общая характеристика алгоритма.
5.2.2. Описание процедуры выполнения оперативного контроля с использованием алгоритма с применением метода добавок, когда проба и добавка являются растворами.
5.2.3. Пример выполнения оперативного контроля процедуры анализа по алгоритму с применением метода добавок. Питьевая вода, добавка на основе ГСО в виде раствора.
5.2.4. Особенности приготовления пробы с твердой добавкой реактива.
5.3. Пример реализации алгоритма с применением метода добавок в приведенных величинах.
5.4. Пример построения карты Шухарта (метод добавок) в относительных величинах, расчеты и отражение расчетов в ЛИС "Химик-аналитик".
5.4.1. Исходные данные: методика, алгоритм, результаты анализов.
5.4.2. Порядок заполнения ЛИС "Химик-аналитик" для создания серии контрольных процедур.
5.4.3. Обработка и представление результатов по серии контрольных процедур в ЛИС.
Приложение.
Литература.
Summary.

Купить .








Теги: учебник по химии :: химия :: Терещенко :: Пикула